国务院办公厅关于加强和改进流浪未成年人救助保护工作的意见
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国务院办公厅关于加强和改进流浪未成年人救助保护工作的意见
国务院办公厅
国务院办公厅关于加强和改进流浪未成年人救助保护工作的意见
国办发〔2011〕39号
各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:
党中央、国务院高度重视未成年人权益保护工作,近年来国家出台了一系列法律法规和政策,未成年人权益保护工作取得了积极成效。但受人口流动加速、一些家庭监护缺失和社会不良因素影响,未成年人流浪现象仍然存在,甚至出现胁迫、诱骗、利用未成年人乞讨和实施违法犯罪活动等问题,严重侵害了未成年人合法权益,妨害了未成年人健康成长。为进一步完善流浪未成年人救助保护体系,切实加强和改进流浪未成年人救助保护工作,经国务院同意,现提出如下意见:
一、充分认识流浪未成年人救助保护工作的重要意义
做好流浪未成年人救助保护工作,关系到未成年人的健康成长,关系到社会和谐安定,关系到以人为本执政理念的落实。及时有效救助保护流浪未成年人,是各级政府的重要职责,是维护未成年人合法权益的重要内容,是预防未成年人违法犯罪的重要举措,是加强和创新社会管理的重要方面,是社会文明进步的重要体现。各地区、各有关部门要充分认识加强和改进流浪未成年人救助保护工作的重要性和紧迫性,进一步统一思想,提高认识,认真落实《中华人民共和国未成年人保护法》、《中华人民共和国预防未成年人犯罪法》和《中华人民共和国义务教育法》等法律法规,不断完善政策措施,提升救助保护水平,维护好流浪未成年人的合法权益。
二、流浪未成年人救助保护工作的总体要求和基本原则
(一)总体要求。牢固树立以人为本、执政为民的理念,贯彻预防为主、标本兼治的方针,健全机制,完善政策,落实责任,加快推进流浪未成年人救助保护体系建设,确保流浪未成年人得到及时救助保护、教育矫治、回归家庭和妥善安置,最大限度减少未成年人流浪现象,坚决杜绝胁迫、诱骗、利用未成年人乞讨等违法犯罪行为。
(二)基本原则。
坚持未成年人权益保护优先。把未成年人权益保护和健康成长作为首要任务,加强对家庭监护的指导和监督,及时救助流浪未成年人,严厉打击胁迫、诱骗、利用未成年人乞讨等违法犯罪行为,切实保障未成年人的生存权、发展权、参与权、受保护权。
坚持救助保护和教育矫治并重。积极主动救助流浪未成年人,保障其生活、维护其权益;同时加强流浪未成年人思想、道德、文化和法制教育,强化心理疏导和行为矫治,帮助其顺利回归家庭。
坚持源头预防和综合治理。综合运用经济、行政、司法等手段,落实义务教育、社会保障和扶贫开发等政策,强化家庭、学校、社会共同责任,不断净化社会环境,防止未成年人外出流浪。
坚持政府主导和社会参与。落实政府责任,加大政府投入,加强各方协作,充分发挥基层组织作用,调动社会各方面参与流浪未成年人救助保护的积极性,形成救助保护工作的合力。
三、加强和改进流浪未成年人救助保护工作的政策措施
(一)实行更加积极主动的救助保护。公安机关发现流浪乞讨的未成年人,应当护送到救助保护机构接受救助。其中由成年人携带流浪乞讨的,应当进行调查、甄别,对有胁迫、诱骗、利用未成年人乞讨等违法犯罪嫌疑的,要依法查处;对由父母或其他监护人携带流浪乞讨的,应当批评、教育并引导护送到救助保护机构接受救助,无力自行返乡的由救助保护机构接送返乡,公安机关予以协助配合。民政部门要积极开展主动救助,引导护送流浪未成年人到救助保护机构接受救助。城管部门发现流浪未成年人,应当告知并协助公安或民政部门将其护送到救助保护机构接受救助。对突发急病的流浪未成年人,公安机关和民政、城管部门应当直接护送到定点医院进行救治。
充分发挥村(居)民委员会等基层组织作用,组织和动员居民提供线索,劝告、引导流浪未成年人向公安机关、救助保护机构求助,或及时向公安机关报警。
(二)加大打击拐卖未成年人犯罪力度。公安机关要严厉打击拐卖未成年人犯罪,对来历不明的流浪乞讨和被强迫从事违法犯罪活动的未成年人,要一律采集生物检材,检验后录入全国打拐DNA(脱氧核糖核酸)信息库比对,及时发现、解救失踪被拐未成年人。加强接处警工作,凡接到涉及未成年人失踪被拐报警的,公安机关要立即出警处置,认真核查甄别,打击违法犯罪活动。强化立案工作,实行未成年人失踪快速查找机制,充分调动警务资源,第一时间组织查找。建立跨部门、跨警种、跨地区打击拐卖犯罪工作机制。民政等有关部门要协助公安机关做好被拐未成年人的调查、取证和解救工作。
(三)帮助流浪未成年人及时回归家庭。救助保护机构和公安机关要综合运用救助保护信息系统、公安人口管理信息系统、全国打拐DNA(脱氧核糖核酸)信息库和向社会发布寻亲公告等方式,及时查找流浪未成年人父母或其他监护人。
对查找到父母或其他监护人的流浪未成年人,救助保护机构要及时安排接送返乡,交通运输、铁道等部门要在购票、进出站、乘车等方面积极协助。流出地救助保护机构应当通知返乡流浪未成年人或其监护人常住户口所在地的乡镇人民政府(街道办事处)做好救助保护和帮扶工作。流出地救助保护机构要对流浪未成年人的家庭监护情况进行调查评估:对确无监护能力的,由救助保护机构协助监护人及时委托其他人员代为监护;对拒不履行监护责任、经反复教育不改的,由救助保护机构向人民法院提出申请撤销其监护人资格,依法另行指定监护人。
对暂时查找不到父母或其他监护人的流浪未成年人,在继续查找的同时,要通过救助保护机构照料、社会福利机构代养、家庭寄养等多种方式予以妥善照顾。对经过2年以上仍查找不到父母或其他监护人的,公安机关要按户籍管理有关法规政策规定为其办理户口登记手续,以便于其就学、就业等正常生活。对在打拐过程中被解救且查找不到父母或其他监护人的婴幼儿,民政部门要将其安置到社会福利机构抚育,公安机关要按规定为其办理户口登记手续。
(四)做好流浪未成年人的教育矫治。救助保护机构要依法承担流浪未成年人的临时监护责任,为其提供文化和法制教育、心理辅导、行为矫治、技能培训等救助保护服务,对合法权益受到侵害的,要协助司法部门依法为其提供法律援助或司法救助。救助保护机构要在教育行政部门指导下帮助流浪未成年人接受义务教育或替代教育,对沾染不良习气的,要通过思想、道德和法制教育,矫治不良习惯,纠正行为偏差;对有严重不良行为的,按照有关规定送专门学校进行矫治和接受教育。对流浪残疾未成年人,卫生、残联等部门要指导救助保护机构对其进行心理疏导、康复训练等。
(五)强化流浪未成年人源头预防和治理。预防未成年人流浪是家庭、学校、政府和社会的共同责任,做好源头预防是解决未成年人流浪问题的治本之策。家庭是预防和制止未成年人流浪的第一责任主体,应当依法履行对未成年人的监护责任和抚养义务。有关部门和基层组织要加强对家庭履行监护责任的指导和监督,对困难家庭予以帮扶,提升家庭抚育和教育能力,帮助其解决实际困难。村(居)民委员会要建立随访制度,对父母或其他监护人不依法履行监护责任或者侵害未成年人权益的,要予以劝诫、制止;情节严重的,要报告公安机关予以训诫,责令其改正;构成违反治安管理行为的,由公安机关依法给予行政处罚。
学校是促进未成年人健康成长的重要阵地,要坚持育人为本、德育为先,加强学生思想道德教育和心理健康辅导,根据学生特点和需要,开展职业教育和技能培训,使学生掌握就业技能,实现稳定就业;对品行有缺点、学习有困难的学生,要进行重点教育帮扶;对家庭经济困难的学生,要按照有关规定给予教育资助和特别关怀。教育行政部门要建立适龄儿童辍学、失学信息通报制度,指导学校做好劝学、返学工作,乡镇人民政府(街道办事处)、村(居)民委员会要积极做好协助工作。
地方各级政府和有关部门要进一步落实义务教育、社会保障和扶贫开发等政策,充分调动社会各方面的力量,把流浪未成年人救助保护纳入重点青少年群体教育帮助工作、“春蕾计划”、“安康计划”和家庭教育工作的总体计划;将流浪残疾未成年人纳入残疾未成年人康复、教育总体安排;充分发挥志愿者、社工队伍和社会组织作用,鼓励和支持其参与流浪未成年人救助、教育、矫治等服务。
四、健全工作机制,形成救助保护工作合力
(一)加强组织领导。进一步完善政府主导、民政牵头、部门负责、社会参与的流浪未成年人救助保护工作机制。建立民政部牵头的部际联席会议制度,研究解决突出问题和困难,制定和完善相关政策措施,指导和督促地方做好工作。民政部要发挥牵头部门作用,加强组织协调,定期通报各省(区、市)流浪未成年人救助保护工作情况,建立挂牌督办和警示制度。地方各级政府要高度重视,建立由政府分管领导牵头的流浪未成年人救助保护工作机制;要建立和完善工作责任追究机制,对工作不力、未成年人流浪现象严重的地区,追究该地区相关领导的责任。
(二)完善法律法规。抓紧做好流浪乞讨人员救助管理法律法规规章修订相关工作,完善流浪未成年人救助保护制度,健全流浪未成年人救助保护、教育矫治、回归安置和源头预防等相关规定,规范救助保护工作行为,强化流浪未成年人司法救助和保护,为流浪未成年人救助保护工作提供有力的法律保障。
(三)加强能力建设。各级政府要加强流浪未成年人救助保护能力建设,进一步提高管理和服务水平。要充分发挥现有救助保护机构、各类社会福利机构的作用,不断完善救助保护设施。要加强救助保护机构工作队伍建设,合理配备人员编制,按照国家有关规定落实救助保护机构工作人员的工资倾斜政策,对救助保护机构教师按照国家有关规定开展职称评定和岗位聘用。公安机关要根据需要在救助保护机构内设立警务室或派驻民警,协助救助保护机构做好管理工作。财政部门要做好流浪乞讨人员救助资金保障工作,地方财政要建立稳定的经费保障机制,中央财政给予专项补助。
(四)加强宣传引导。进一步加大未成年人权益保护法律法规宣传力度,开展多种形式的法制宣传活动,在全社会牢固树立未成年人权益保护意识。加强舆论引导,弘扬中华民族恤孤慈幼的传统美德,鼓励社会力量通过开展慈善捐助、实施公益项目、提供志愿服务等多种方式,积极参与流浪未成年人救助保护工作,营造关心关爱流浪未成年人的良好氛围。
国务院办公厅
二○一一年八月十五日
政府采购招标方式的冲突
作者:谷辽海
来源:中国经济时报
http://finance.sina.com.cn
发表时间:2005年08月09日 09:48
法治下的政府采购
WTO《政府采购协定》将公开招标、邀请招标、限制性招标规定为公共采购的招标方法。前两种方法为我国《招标投标法》所采用,其余均被排除。然而两年后,我国出台的《政府采购法》第三章的内容全部吸收了WTO《政府采购协定》中的所有采购方法,包括招标和非招标方式。但却没有全部兼并我国《招标投标法》的内容。从此,我国就有了两部在同一位阶、具有同样法律效力的公共采购法。各权力部门之间的冲突也随之增多。
争先恐后出台招投标行政规章
2003年1月1日实施的《政府采购法》将财政部门确定为我国政府采购货物、工程和服务的主管机关。自此,笔者注意到,凡是由国家发改委牵头联合颁发的招标投标方面的行政规章,均避开了国家财政部。例如:同年3月8日,国家发改委与建设部、铁道部、交通部、信息产业部、水利部、民航总局共同颁布了《工程建设项目施工招标投标办法》。根据该办法,招标范围包括能源项目、交通运输项目、水利项目、城市设施项目、生态环境保护项目、市政工程项目、科技教育文化等项目;使用各级财政预算资金的项目;使用纳入财政管理的各种政府专项建设基金的项目;等等。根据我国《政府采购法》,排除工程适用的只是建筑物和构筑物的新建、改建、扩建、装修、拆除、修缮等,其他的工程采购均应该适用《政府采购法》。此外,《政府采购法》所称货物,是指各种形态和种类的物品;所称服务,是指除货物和工程以外的其他政府采购对象。从《政府采购法》适用对象来看,法律已经大部分覆盖了前述行政规章的内容。继财政部出台《政府采购货物和服务招标投标管理办法》后,2005年2月,国家发改委又一次与建设部、铁道部、交通部、信息产业部、水利部、民航总局携手,联合颁发了《工程建设项目货物招标投标办法》。根据联合规章,凡涉及前述工程建设项目有关的货物,其招投标活动分别由各主管部门负责。依照我国立法法和相关司法解释,几个部门联合颁发的行政规章,其法律效力显然要强于一个部门制定的行政规章。由此可见,在强势权力群体的压力下,我国推行统一的政府采购制度步履维艰。
公开招标数额标准发生冲突
依据《政府采购法》,每年中央和地方的货物、工程和服务的公开招标数额标准分别由国家财政部和省级财政部门拟定,分别报经国务院和省级政府批准。由此可见,每年中央和各省市公开招标数额标准可以有所不同。然而,早在《政府采购法》出台之前,国家发改委就制定了适用于全国的《工程建设项目招标范围和规模标准》,该标准不仅规定各类工程建设项目,还包括服务和货物的采购,规定达到以下标准必须进行招标:(1)施工单价合同估算价在200万元人民币以上的;(2)重要设备、材料等货物的采购,单项合同估算价在100万元人民币以上;(3)勘察、设计、监理等服务的采购,单项合同估算价在50万元人民币以上的;等等。国家发改委的这部行政规章至今仍然有效。
非公开招标的审批机关发生冲突
根据《政府采购法》的规定,货物、工程和服务除了公开招标,还有邀请招标、竞争性谈判、询价等非公开招标方式。依据我国《政府采购法》第二十七条规定,采购人采购货物或者服务应当采用公开招标方式的,其具体数额标准,属于中央预算的政府采购项目,由国务院规定;属于地方预算的政府采购项目,由省、自治区、直辖市人民政府规定;因特殊情况需要采用公开招标以外的采购方式的,应当在采购活动开始前获得设区的市、自治州以上人民政府采购监督管理部门的批准。我们从法律规定的内容来看,非公开招标的审批机关是财政部门。然而,另一部法律所规定的审批机关却非财政机关。根据我国《招标投标法》第十一条规定,国务院发展计划部门确定的国家重点项目和省、自治区、直辖市人民政府确定的地方重点项目不适宜公开招标的,经国务院发展计划部门或者省、自治区、直辖市人民政府批准,可以进行邀请招标。正是基于此规定,国家发改委出台的系列招标投标办法均排除了财政部门对非公开招标方式的审批权,也基本上排除了财政部门对政府采购活动的统一监管权力。
妥协制定的部际规章有悖于《政府采购法》
2005年7月14日,国家发改委再一次牵头,与建设部、铁道部、交通部、信息产业部、水利部、商务部、民航总局等11个部委联合颁发了《招标投标部际协调机制暂行办法》(以下简称《办法》)。这是我国政府采购权力之争的妥协结果。令人惊喜的是,规章的联合发布单位名录中,第一次看到了财政部也被名列其中。《办法》规定,国家发改委为招标投标部际协调机制牵头单位。其言外之意就是招标投标的主管单位。从今以后,政府采购活动的主管机关除了财政部,还有国家发改委,还有各行政主体。因为众所周知,招标投标是《政府采购法》的核心内容,确定招标投标的主管机关也就为各行政主体争取到了政府采购活动的主管权力。
从《办法》的主要内容来看,协调机制的主要职责范围有:协调各有关部门和地方政府实施招标投标行政监督过程中发生的矛盾和分歧;加强部门之间在制定招标投标行政法规、部门规章、规范性文件以及范本文件时的协调和衔接;加强部门之间以及部门和地方政府之间在招标投标投诉处理、执法活动方面的沟通;等等。我们细细分析国家发改委制定的系列招标投标办法的内容,都属于强制招标范围,也就是政府采购范围。虽然国家发改委在规章中强调对工程招标采购的监管,但我国《政府采购法》排除适用的只是建筑工程,其他工程仍然适用《政府采购法》。由此可见,《办法》显然与《政府采购法》的相关规定发生了冲突。由于公共采购领域的争权夺利,引发了政府采购主管权的重新瓜分。
综上所述,部门之间、规章之间、法律之间的冲突已愈演愈烈。为了建立有效的、统一的公共采购制度,避免部门之间的冲突,应尽快将我国的《招标投标法》纳入到《政府采购法》中。(15)
(注:本文作者谷辽海为北京市辽海律师事务所主任、高级律师)
关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知
卫生部
关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知
食品整治办[2009]29号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组:
根据《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治方案》(卫监督发[2008]60号)规定和《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号),全国专项整治领导小组组织制定了专项整治抽检工作指导原则和专项整治国家专项抽检工作方案,经专项整治领导小组各成员部门同意,现印发给你们,请认真组织实施。有关要求如下:
一、各省(市、区)专项整治领导小组要根据抽检工作指导原则的要求,结合本地区的实际情况,制定具体的抽检计划并组织实施。请各地专项整治领导小组负责,务必于4月15日前将抽检结果及分析评估报告报送全国专项整治领导小组办公室。
二、承担专项整治国家专项抽检方案工作任务的各部门和检验机构要加强协调配合,按要求采样并将样品送至指定检验机构进行检验。检验机构要按时限完成样品检验工作并将检验结果通报监督抽样单位。
三、对抽检中发现的违法食品生产经营行为,各地要依法予以查处,并将处理情况及时向社会公布。
抽检中发现的问题,请及时函报我办。
联 系 人:李业鹏
联系电话:010-87776913 传真:010-67711813
附件:1.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则
2.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案
3.抽检检验方法
全国打击违法添加非食用物质
和滥用食品添加剂专项整治
领 导 小 组
(代 章)
二○○九年三月二十三日
(信息公开形式:主动公开)
附件1 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则
为做好全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(以下简称专项整治)抽检工作,特制定本指导原则。
一、职责分工
各省专项整治领导小组负责组织各有关部门制定具体的抽检计划,落实各项工作任务,按时报送抽检计划和抽检工作总结报告。
各部门要加强对各地本系统抽检工作的督导检查和指导,及时组织培训和质量控制。
二、重点食品
乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉与肉制品、酒类、水产品、调味品。
三、抽检要求
(一)重点抽检项目。重点抽检项目为卫生部等九部门公布的违法添加到食品中的非食用物质及易滥用的食品添加剂的名单(第一、二批)或在食品安全监督、监测和举报投诉等渠道发现的非法食品添加物和滥用食品添加剂。
(二)样品采集的要求。
1、样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。
2、如在销售领域采集则本地生产的样品数量不少于80%。
3、采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。
4、样品采集地点应考虑“添加剂”可能用在的重点环节,即该类食品添加剂可能出现的各个监管环节如食品原料、生产加工、销售流通、餐饮等。
5、样品的代表性还表现在样品来源于大、中、小企业。因此在不同监管领域样品采集时应考虑大中小三个层次(如大中小农场;大中小食品生产企业;大中小商场超市或集贸市场;大中小餐饮业等),每个层次至少采集10个样品,少于10个样品的,全部采集。
(三)依法进行样品的采集和检验。包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。
四、检验方法
检验项目按附件指定的检验方法和有关国家标准检验方法执行。
附件2 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案
为加强对重点食品的抽检工作,全国专项整治领导小组决定组织部分省份相关部门和检验机构开展国家专项抽检工作,制定本工作方案。
一、职责分工
(一)全国专项整治领导小组办公室负责监督抽检方案的组织实施及结果汇总。
(二)各有关部门对国家专项抽检工作进行督导检查和指导。
(三)各地专项整治领导小组负责抽检工作组织协调及结果上报。
(四)具体承担抽检任务的单位见附表1。
二.样品采集要求
1. 样品采集地点见附表1。
2. 样品采集的要求。
(1)样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。采样地点覆盖省市县且不少于3家。水发水产品不少于5家。
(2)在销售流通领域采集样品,本地生产的样品数量不少于80%。
(3)采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。
(4)样品采集量:每个食品样品应采集2份,每份至少500g。其中一份送检验机构用于检验,一份留存采样机构用于复检(检验有异议时)。水发水产品中甲醛检验不复检,可以不留样。
(5)样品保存:原料奶散装样品应混匀后用灭菌容器分装。水发产品用化学分析用容器分装。取样后在0-4℃条件下运输,并于18h内送到试验室,如果无冷藏条件应于采样后4h内检验。样品保存在-20℃条件。其他定型包装产品按照样品标签标示条件进行保存。
(三)样品传递:采样机构应派专人于4月1日前将样品送到指定的检验机构,并按照检验规定完成样品的接收程序。
(四)依法进行样品的采集和检验,包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。
(五)全国专项整治领导小组提供抽检经费。
三、结果报送和判定
(一)各地专项整治领导小组于2009年4月15日前将抽检结果(不包括结果判定)报送全国专项整治领导小组办公室。抽检数据汇总表(格式)见附表2。
(二)结果判定
各地专项整治领导小组对于具有国家限量标准的检验结果进行判定,并对违法产品进行查处。
对于没有国家限量标准的项目,由全国专项整治领导小组专家委员会对结果进行判定。
附表1:专项整治国家专项抽检工作方案具体项目
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
附表2:抽检信息汇总表(格式)
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
指定检验方法1.
离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根
1 原理
液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。
2 实验部分
2.1 试剂与材料
2.1.1 试验用水均为超纯水
2.1.2 乙腈(色谱纯)
2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。
2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂
2.1.5 硫氰酸标准储备液
将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。
2.1.6 硫氰酸标准中间液
取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。
2.1.7 硫氰酸标准使用液
移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。
2.2 仪器
2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;
2.2.2 离心机:冷冻离心机。
2.3 样品处理
取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。
2.4 离子色谱参考条件
色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。
流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。
KOH梯度程序如下:
时间(min) KOH浓度(mmol)
0 45
13 45
13.1 70
18 70
18.1 45
23 45
流速:1.0 mL/min;
抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;
抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;
柱温:30℃;
进样体积:100 μL。
3 结果计算
X= c*9*10/4 …………………………(1)
式中:
X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL);
4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);
10——稀释倍数;
计算结果保留两位有效数字。
4 精密度
在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。
指定检验方法2.
食品中富马酸二甲酯残留量的测定
1 范围
本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2氯仿。
4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。
4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备
5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器。
5.2匀浆机。
5.3粉碎机。
6 分析步骤
6.1样品制备。
6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品。
称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
6.1.2 含脂肪较多的样品
称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。
6.1.3 水果类
将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。
6.2 测定
6.2.1色谱参考条件
a)色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
b)气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。
c)温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.
d) 进样量:1μL。
6.3.2 测定
注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
6.2.3 阳性样品的确证
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)
条件许可可以通过GC—MS定性
6.2.4 空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
6.2.5 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
7. 结果计算
样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:
X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kg
A:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/ml
V1:浓缩用样品提取液体积,ml
V2:样品氯仿提取液总体积,ml
V3:样品浓缩后的体积,ml
V4:标准溶液进样体积,ul
V5:样品溶液进样体积,ul
m:样品重量,g
8. 相关技术参数
方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
指定检验方法3-1.
辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定
——液相色谱
1 原理
试样中的目标化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪,配备有Waters-Allains2695泵控及自动进样系统,以及Waters-2996二极管阵列检测器;离心机;超声震荡器。
甲醇(色谱纯,迪马公司)
乙腈(色谱纯,迪马公司)
试验用水均为超纯水
乙酸铵(分析纯)
无水乙酸(分析纯)
标准储备液的配制:准确称取0.0100g酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精标准品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至体积。
标准使用液:分别吸取1.0mL酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精的标准储备液到10mL容量瓶中用水定容至刻度为中间使用液,再分别取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中间使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四种组分的标准系列为:1、5、10、20、50μg/mL.
提取液:乙腈/水=7/3
2.2 液相色谱参考条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;
流动相:A:乙腈;B:10mM乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)
梯度洗脱: A B
0min: 30 70
14min: 82 18
15min 82 18
16min 30 70
波长:酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙450nm;碱性玫瑰精550nm
流速:1.0mL/min;柱温:35℃;进样体积:20μL。
2.3 样品处理
准确称取2~5g样品于50mL塑料离心管中,加入10mL提取液,超声提取20min后,以1000转/h离心10min,取20μL液相色谱测定。
3 结果计算
分别取标准和样品各20μL进样,HPLC测定,外标法定量。
C:样品中待测组分的含量,μg/g;
c:样品中待测组分的测定浓度,μg/mL;
W:样品重量,g。
指定检验方法3-2.
辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定
——液相色谱-串联质谱法
1 原理
试样中的目标化合物用甲醇-乙酸铵溶液提取,经弱阴离子交换固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,基质加标工作曲线外标法定量。
2 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。
2.1 甲醇:液相色谱纯
2.2 乙酸铵
2.3 甲酸
2.4氨水
2.5 提取溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。
2.6 固相萃取柱平衡溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。
2.7 淋洗溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。
2.8 洗脱溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。
2.9 样品稀释液:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。
2.10 流动相A:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。
2.11 流动相B:乙腈,液相色谱纯。
2.12 弱阴离子交换固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。
2.13 标准品:碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄 。
2.14 标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取0.0100克碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄标准品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。
2.15 标准系列:配制碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄混合标准系列,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精标浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。
3 仪器和设备
3.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
3.2 离心机。
3.3 超声波水浴。
3.4 固相萃取装置。
3.5 氮吹仪。
4 样品及基质加标工作曲线的制备
4.1 样品的制备
a)提取
称取1.0克试样于50mL离心管中,加入10.0mL提取溶液,超声提取30分钟,10 000 r/min 离心10分钟,上清液转移至另一50mL离心管中;残渣中加入10.0mL提取溶液再次提取,合并两次提取溶液。
b)净化
取5.0mL样品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀释定容至50.0mL,过已活化好的弱阴离子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脱液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹至近干,用样品稀释液定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后液相色谱-串联质谱测定。
4.2 基质加标工作曲线的制备
称取1.0克空白样品基质于50mL离心管中, 称取6份,分别加入标准系列溶液(2.15)100μL,按4.1进行操作,制备基质加标工作曲线,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精浓度为:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。
5 测定
5.1 液相色谱-串联质谱参考条件
色谱柱:BHT 1.7μm×100mm
流动相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液;
B: 乙腈。
梯度洗脱
Time
Flow(mL/min)
A(%)
B(%)
0
0.3
90
10
5
0.3
10
90
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